色谱分析：液氧中微量乙炔的色谱法分析

上海俊齐仪器设备有限公司     黄锦标   13761342293  021-57654830

    燃气如天然气、液化气、煤气（含焦炉煤气、高炉煤气、转炉煤气、人工煤气、水煤气、半水煤气等）是和人们生产、生活息息相关的气体，广泛应用于家用燃气、石化、冶金、精细化工等领域。因此它的含量（特别是热值）的计算犹为重要。气相色谱仪分析系统提供了最佳的解决途径，它依靠色谱柱把复杂组分进行分离，又使用高灵敏度检测器进行定量，在几分钟之内，就能准确计算出含量（热值）。

GC9890A燃气分析专用气相色谱仪在继承国标分析方法的基础上进行了技术创新，采用热导（TCD）和氢火焰离子化（FID）双检测器检测：十通阀进样双柱分离热导检测器系统分析空气、水份、H₂、CO、CO₂、组分，氢火焰离子化检测器系统分析C₁～C₁₂烃类组分，大口径毛细管柱：50m*0.53mm，氢空一体机300ml/min，从而使该仪器具备了对各种然气进行全分析的能力。

液氧中微量乙炔的色谱法分析
1 　前　言
 
空分装置是尿素生产的重要装置,因液氧中含有微量乙炔,当乙炔聚集到一定量时容易引起爆炸,故需要经常检测乙炔的含量。为了适应车间生产的快速检测的需要,采用自制色谱柱进行色谱分析取代比色分析法,具有简便、快速、准确度高。
 
2 　测定原理
 
根据气相色谱仪使用状况,采用氢火焰离子化检测器(FID) 进行液氧中微量乙炔的测定。FID
在工作时需要载气、氢气和空气,当氢气在空气中燃烧时,火焰中的离子很少,但如果有碳氢化合物存在时,离子就大大增加。当从柱后流出的载气和样品用氢气混合在空气中燃烧,有机化合物被电离成正负离子,正负离子在电场的作用下就产生了相对燃烧物质量的电流,这个电离经微电流放大器放大后,可用数据处理机记录下来做为定性定量的依据。
 
3 　实验部分
 
3. 1 　实验仪器
采用外标法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的钢瓶标准气对该分析方法的可靠性进行实验。
 
实验仪器:GC9890气相色谱仪; 色谱数据处理机; 空气发生器; 氢气发生器;载气为高纯氮。
 
3. 2 　吸附的选择
在色谱分析中,组分的分离度是准确定量的关键,所以必须选用恰当的色谱柱。实验所用的液氧气源中除被测乙炔外,还含有乙烷、乙烯、丙烷等杂质。为分离这三种杂质,首先选用了TDK
做填充柱,但谱图显示其分离效果欠佳,且灵敏度很低,不宜用于本方法中。而后选用自制的有机高分子微球做吸附柱,具有足够的分离效果和较高的灵敏度。有机高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。
 
3. 3 　测定条件
固定液：Al₂O₃/S，柱温100 ℃;检测器温度200 ℃;载气(N2) :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色谱柱<3 mm ×4m 不锈钢填充柱(自制);进样量300ul 。
 
3. 4 　检测范围
实验采用稀释钢瓶标样的方法配制10. 1 ×10 -6 的样品,其检测最小浓度为0. 1 ×10 -6 。
 
3. 5 　线性范围
从实验数据观察,由于钢瓶标样的浓度较高和低浓度的样品线性较差,为此,我们配制了一系
列低浓度的乙炔样品,考察其浓度与峰高的线性关系及线性范围。实验结果发现, 在乙炔0～10 ×10 -6 范围内,浓度与峰值有较好的线性关系(见表1) 。
 
3. 6 　精密度
 
在上述分析条件下, 配制乙炔含量为5 × 10 -6 的样品气进行五次重复测试,测定结果见表
 
4 　结　论
 
实验结果表明,通过对仪器型号、色谱柱、载气、仪器工作条件等几方面的选择,采用高灵敏度氢焰(FID) 检测器可准确测量微量乙炔,燃气分析专用气相色谱仪液氧中微量乙炔的色谱法分析

 典型色谱分析应用：

电子烟中尼古丁检测专用色谱仪

食品（饮料中）挥发有机物的测定        
汽油中含氧化物分析（GB）                          
室内空气污染物检测（TVOC)　　    
电力系统变压器油分析　　　　　　　　　　              
高纯气体分析　　　　　　　　　　   
司法鉴定血液中乙醇含量检测
PET切片中残留乙醛的测定　　　　　  
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白酒行业分析（国标）
植物油植物油中残留溶剂分析　　　　
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液化石油气组分,二甲醚,甲醇分析
食品软包装物溶剂残留测定　　　　　
自来水中污染物分析
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化工溶剂，电泳漆检测