食品级液体二氧化碳中永久性气体、总烃、苯、乙醛等杂质成分含量的分析—气相色谱法
一、前言
随着人们生活水平的提高，对食品安全的要求越来越严格，作为饮料添加剂的CO2—食品级CO2其标准中要求检测的项目有十多项，而可口可乐公司食品级CO2标准中检测项目有19个之多，可见市场对食品安全的重视程度。食品级CO2中永久性气体杂质主要有H2、O2、N2、CO、CH4，总烃以CH4计，芳烃杂质主要有苯。H2、O2、N2的分析采用热导检测器检测，CO采用带甲烷转化炉的FID检测，CH4、总烃、苯、乙醛的分析采用FID检测。由于CO2会对分子筛色谱柱造成不可逆吸附，损坏色谱柱；对甲烷转化炉Ni催化剂有不良影响 且造成出峰时间过长，因此在分析H2、O2、N2、CO时仪器应配备后切反吹装置，当待分析成分进入分析柱后，立即反吹预柱放空CO2，从而保护色谱柱和Ni催化剂，提高分析效率。
二、微量永久性气体H2、O2、N2杂质成分分析
1、 仪器条件
仪器：GC9890A/T气相色谱仪 配高灵敏度TCD检测器（带有信号放大板），具预柱后切反吹装置，平面六通阀进样。
预柱：Porapark Qφ4×2m 分析柱：5A分子筛Φ4×1m
柱温：50℃ Ar载气：40ml/min 辅助载气：40 ml/min
2、 操作
样气接入色谱系统，连续吹洗进样管路系统，直至置换干净，保持反吹切换阀在正吹位置，切换六通阀进样；当H2、O2、N2、CO的混合峰进入到分析柱中时，切换反吹阀至反吹位置，把CO2反吹放空。当H2、O2、N2通过分析柱由检测器检出后，再次切换反吹阀至正吹位置，准备下一次进样分析。
3、 定量方法
采用已知浓度的标准气体，通过外标法定量
Ci＝Cs×Ai/As
式中：Ci—样气中待测组份浓度；
Cs—标准气中该组份的浓度；
Ai—样气中待测组份的峰面积；
As—标准气中该组份的峰面积；
三、微量CO、CH4杂质成份的分析
1、 仪器条件
仪器：GC9890A/F气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），带甲烷化转化炉、预柱后切反吹装置，平面六通阀进样。
预柱：Porapark Qφ4×2m 分析柱：TDX－01φ4×1m
柱温：150℃ 转化炉温度：365℃ FID温度：220℃
2、 操作
样气接入色谱系统，连续吹洗进样管路系统，直至置换干净，保持反吹切换阀在正吹位置，切换六通阀进样；当H2、O2、N2、CO、CH4的混合峰进入到分析柱中时，切换反吹阀至反吹位置，把CO2反吹放空。当CO、CH4通过分析柱由检测器检出后，再次切换反吹阀至正吹位置，准备下一次进样分析。
3、 定量方法
采用已知浓度的标准气体，通过外标法定量
Ci＝Cs×Ai/As
式中：Ci—样气中CO或CH4组份浓度；
Cs—标准气中CO或CH4组份的浓度；
Ai—样气中CO或CH4组份的峰面积；
As—标准气中CO或CH4组份的峰面积；
四、微量CH4杂质成分的分析
1、 仪器条件
仪器：GC9890A/F气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），平面六通阀进样。
分析柱：Porapark Nφ4×3m
柱温：100℃ FID温度：220℃
2、 操作
样气接入色谱系统，连续吹洗进样管路系统，直至置换干净，切换六通阀进样；CH4通过分析柱由检测器检出，由色谱工作站通过外标法得出CH4的含量。
3、 定量方法
采用已知浓度的标准气体，通过外标法定量
Ci＝Cs×Ai/As
式中：Ci—样气中CH4组份浓度；
Cs—标准气中CH4组份的浓度；
Ai—样气中CH4组份的峰面积；
As—标准气中CH4组份的峰面积；
五、总烃杂质含量分析
1、仪器条件
仪器：GC9890A/F气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），平面六通阀进样。
高纯二氧化碳载气： 15ml/min 氩辅助载气：25ml/min 氢气：40ml/min 空气：400ml/min
分析柱：玻璃微珠φ4×0.5m
柱温：100℃ FID温度：220℃
2、操作
样气接入色谱系统，连续吹洗进样管路系统，直至置换干净，切换六通阀进样；样气通过分析柱不分离由检测器检出，由色谱工作站通过外标法得出总烃杂质含量（以CH4计）。
4、 定量方法
采用已知浓度的标准气体，通过外标法定量
Ci＝Cs×Ai/As
式中：Ci—样气中总烃组份浓度（以CH4计）；
Cs—标准气中CH4组份的浓度；
Ai—样气中总烃组份的峰面积；
As—标准气中CH4组份的峰面积；
六、苯杂质含量的分析
1、 仪器条件
仪器：GC9890A/F气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），填充柱进样器。
分析柱：PEG20Mφ4×2m
柱温：100℃ 进样器温度：160℃ FID温度：220℃
2、 操作
用注射器准确取2ml二氧化碳中苯标准气，注入进样器，苯通过分析柱由检测器检出，由色谱工作站通过外标法求出苯的较正因子；然后准确取样气2ml注入进样器分析，即可由色谱工作站给出样品气中苯的含量。
3、 定量方法
采用已知浓度的标准气体，通过外标法定量
Ci＝Cs×Ai/As
式中：Ci—样气中苯组份浓度；
Cs—标准气中苯组份的浓度；
Ai—样气中苯组份的峰面积；
As—标准气中苯组份的峰面积；
七、乙醛杂质含量的分析
1、 仪器条件
仪器：GC9890A/F气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），填充柱进样器。
分析柱：GDX－103φ4×3m
柱温：120℃ 进样器温度：160℃ FID温度：220℃
2、 操作
用微量注射器准确取1ul已知浓度的标准乙醛溶液，注入进样器，乙醛通过分析柱由检测器检出，由色谱工作站通过外标法求出乙醛的重量较正因子；然后准确取样气2ml注入进样器分析，即可由色谱工作站给出样品气中乙醛质量，然后可得出样品气中乙醛的浓度。
3、 定量方法
采用已知浓度的乙醛标准溶液，通过外标法定量
Wi＝Ws×Ai/As
式中：Wi—样气中乙醛组份的质量；
Ws—标准溶液中乙醛组份的质量；
Ai—样气中乙醛组份的峰面积；
As—标准溶液中乙醛组份的峰面积；
具体分析方案请来电详询：13761342293 021-57786311
