分流/不分流 进样衬管简介和选择方法
不分流衬管
由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触.衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染.常用的不分流衬管如下:
A 直管 
用于分子量较接近,并且不易分解的样品.推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小
优点:
• 经济
缺点:
• 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解, 例如: 异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚
• 容易歧视高分子量的样品
• 样品与进样口金属接触
用于分子量较接近,并且不易分解的样品.推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小
优点:
• 经济
缺点:
• 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解, 例如: 异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚
• 容易歧视高分子量的样品
• 样品与进样口金属接触
B 锥形 
优点:
• 减少样品与进样口金属的接触
• 把样品聚集到色谱柱头
优点:
• 减少样品与进样口金属的接触
• 把样品聚集到色谱柱头
C 隐藏式锥形管
综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉.另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析
优点:
• 提高了不分流效率
• 减少了像异狄氏剂和DDT活性化合物分解
• 汽化充分? 可以填充玻璃毛
D 双锥形
优点:
• 限制样品反冲
• 降低样品歧视
缺点:
• 不能填充玻璃毛
• 难于清洗
E 隐藏式双锥形管
对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择.样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式
优点:
• 不分流效率最高
• 减小活性化合物分解
• 汽化充分? 可以填充玻璃毛
缺点:
• 与直管相比成本较高
F 钻孔衬管
• 汽化充分? 可以填充玻璃毛
缺点:
• 与直管相比成本较高
F 钻孔衬管
顶部钻孔
底部钻孔这种钻孔衬管,在EPC系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管
优点:
• 最佳的移动方式
• 减小进样口歧视
• 可除去过量的溶剂蒸汽
• 不需要玻璃毛
• 吸附小-样品不与金属接触
缺点:
• 对于非挥发性物质需要更大的量
G 玻璃毛不分流衬管
玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促使蒸发完全
优点:
• 经济
• 重现性好
缺点:
• 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后
• 需要频繁维护
优点:
• 最佳的移动方式
• 减小进样口歧视
• 可除去过量的溶剂蒸汽
• 不需要玻璃毛
• 吸附小-样品不与金属接触
缺点:
• 对于非挥发性物质需要更大的量
G 玻璃毛不分流衬管
玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促使蒸发完全
优点:
• 经济
• 重现性好
缺点:
• 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后
• 需要频繁维护
分流衬管
分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽.所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物即不会降解,也不会吸附.分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染.常见的分流衬管如下:
分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽.所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物即不会降解,也不会吸附.分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染.常见的分流衬管如下:
A 玻璃毛分流衬管
玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促进蒸发完全.
优点:
• 经济
• 重现性好
缺点:
• 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后
• 需要频繁维护
B 层流型衬管
样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点.玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸.
优点:
• 色谱专家推荐
• 蒸发体积可达5uL之多
• 非常适合高分子量化合物
• 层流提供了高分辨率
缺点:
• 价格高
C 筛板型分流衬管
样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发
优点:
• 捕集隔膜颗粒和残留物
缺点:
• 釉料具有活性
• 清洗困难
D 玻璃毛固定型衬管
玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响
优点:
• 蒸发效果最大化
• 提高重现性
E 玻璃盅分流衬管
样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点
优点:
• 弯曲的流路有助于样品蒸发
• 分子量歧视最小
• 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒
缺点:
• 清洗困难
F 螺旋型分流衬管
流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积
优点:
• 非常适合脏样品
• 多次进样以后才有必要清洗
• 清洗容易
缺点:
• 不推荐大体积进样
G 挡板分流衬管
隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙往返
优点:
• 重现性好
缺点:
• 倾向于分子量歧视
• 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子
• 有不完全汽化的可能
H 迷你层流型玻璃盅分流衬管
流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口
优点:
• 与玻璃盅分流类似,但成本低
• 蒸发体积可达4uL之多
• 对高分子量化合物近乎完美
• 容易清洗
• 重现性好
缺点:
• 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后
• 需要频繁维护
B 层流型衬管
样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点.玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸.
优点:
• 色谱专家推荐
• 蒸发体积可达5uL之多
• 非常适合高分子量化合物
• 层流提供了高分辨率
缺点:
• 价格高
C 筛板型分流衬管
样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发
优点:
• 捕集隔膜颗粒和残留物
缺点:
• 釉料具有活性
• 清洗困难
D 玻璃毛固定型衬管
玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响
优点:
• 蒸发效果最大化
• 提高重现性
E 玻璃盅分流衬管
样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点
优点:
• 弯曲的流路有助于样品蒸发
• 分子量歧视最小
• 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒
缺点:
• 清洗困难
F 螺旋型分流衬管
流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积
优点:
• 非常适合脏样品
• 多次进样以后才有必要清洗
• 清洗容易
缺点:
• 不推荐大体积进样
G 挡板分流衬管
隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙往返
优点:
• 重现性好
缺点:
• 倾向于分子量歧视
• 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子
• 有不完全汽化的可能
H 迷你层流型玻璃盅分流衬管
流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口
优点:
• 与玻璃盅分流类似,但成本低
• 蒸发体积可达4uL之多
• 对高分子量化合物近乎完美
• 容易清洗
直接进样衬管
A 标准型
缓冲室内样品蒸汽不会与金属进样口接触,减少了大量进样峰形脱尾现象.因为沙漏设计,要求样品相对干净,否则污染物也可以从漏斗通过进入柱子.
B 开口型
填充玻璃毛,适合较脏的样品.脏的玻璃毛容易更换,衬管可用尼龙刷或管子清洁器清洗.
C 螺旋型
对于分子量范围很宽的样品,螺旋玻璃衬管提供了极好的蒸发表面.脏样品中污染物首先在螺旋管被捕集,减小了随后残留物/样品相互作用.
D 钻孔衬管
A 标准型
缓冲室内样品蒸汽不会与金属进样口接触,减少了大量进样峰形脱尾现象.因为沙漏设计,要求样品相对干净,否则污染物也可以从漏斗通过进入柱子.
B 开口型
填充玻璃毛,适合较脏的样品.脏的玻璃毛容易更换,衬管可用尼龙刷或管子清洁器清洗.
C 螺旋型
对于分子量范围很宽的样品,螺旋玻璃衬管提供了极好的蒸发表面.脏样品中污染物首先在螺旋管被捕集,减小了随后残留物/样品相互作用.
D 钻孔衬管
顶部钻孔
底部钻孔用于EPC气相系统近乎完美.孔补偿了压力,使其达到最佳的灵敏度.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管.
衬管的脱活技术
中等极性脱活
• 苯基甲基脱活表面,对于极性和非极性化合物回收较高
• 与大部分普通溶剂互溶
• 所有衬管都是采用中等极性脱活,除非特殊要求
Siltek脱活
• 样品流路具有最高惰性
• 革命性的脱活技术,尤其适用对于复杂的介质和活性物质
• 不活泼,适用于宽PH范围
• 适用于含氯农药分析;异狄氏剂分解小于1%
• 不易损坏
• 低流失
• 热稳定
• 环保无污染,制造过程不用有害的有机溶剂
碱性脱活
• 对于碱性化合物具有极好的惰性
• 推荐用于各种胺类分析的专用柱
• 所有衬管都可以提供碱性脱活处理,请查询
中等极性脱活
• 苯基甲基脱活表面,对于极性和非极性化合物回收较高
• 与大部分普通溶剂互溶
• 所有衬管都是采用中等极性脱活,除非特殊要求
Siltek脱活
• 样品流路具有最高惰性
• 革命性的脱活技术,尤其适用对于复杂的介质和活性物质
• 不活泼,适用于宽PH范围
• 适用于含氯农药分析;异狄氏剂分解小于1%
• 不易损坏
• 低流失
• 热稳定
• 环保无污染,制造过程不用有害的有机溶剂
碱性脱活
• 对于碱性化合物具有极好的惰性
• 推荐用于各种胺类分析的专用柱
• 所有衬管都可以提供碱性脱活处理,请查询
所有衬管
100%
经过惰性处理
所有衬管都采用中等极
性脱活,除非特殊要求
100%
经过惰性处理
所有衬管都采用中等极
性脱活,除非特殊要求
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Siltek脱活衬管
什么是SiltekSiltek
是一种最新发展的,在金属或玻璃表面上的去活处理技术,是目前技术所能达到的最高惰性水平.在色谱应用中,能显著提高以往分析中难以解决的活性物质的灵敏度.
是一种最新发展的,在金属或玻璃表面上的去活处理技术,是目前技术所能达到的最高惰性水平.在色谱应用中,能显著提高以往分析中难以解决的活性物质的灵敏度.
衬管容积
进样口应能把样品重复地、 有再现性地注入气相色谱仪.挥发了的样品能真正代表液体样品的组成, 除非特殊需要,样品应该不发生化学变化.所用的蒸发温度要能使液体样品转化为气体,以便进入色谱柱柱头.溶解样品的溶剂,随着相态的改变会有很大的体积变化,形成的蒸气体积必须小于衬管的容积, 才能和衬管容积很好地配合.如果蒸气体积大于衬管的容积, 样品蒸气就会反冲到隔垫吹扫和分流排放口, 造成样品的损失, 因而影响了重复性和灵敏度.表1是各种溶剂在给定的温度和压力下蒸气的膨胀体积.这些数据说明1 uL水蒸发后会产生1261 uL蒸气,这会超过很多类型衬管的容积,为此必须把进样体积减小到0.5 uL或更小.
表1. 蒸气膨胀因子(250oC,13 psig/90 kPa)
|
溶剂
|
估计膨胀的体积比
|
溶剂
|
估计膨胀的体积比
|
|
异辛烷
|
138:1
|
氯仿
|
284:1
|
|
己烷
|
174:1
|
二氯甲烷
|
356:1
|
|
戊烷
|
198:1
|
甲醇
|
563:1
|
|
乙酸乙酯
|
233:1
|
水
|
1261:1
|
衬管的脱活
衬管上的活化点会吸附样品,因而造成拖尾并会大大降低灵敏度和再现性.在使用不分流进样或在分析稍有极性的化合物时,一定要用脱活的衬管.即使使用经过脱活的衬管也可能出现活性,碰到这种情况就要清洗衬管或更换衬管.清洗衬管可除去其中的颗粒物或用溶剂洗去挥发性差的化合物,但是选择适合的清洗衬管的步骤是困难的.有些溶剂会把衬管上的脱活层溶解,用工具会把玻璃表面划伤又产生新的不希望有的活化点.
衬管安装
为操作正确, 色谱柱必须正确地安装在进样口中,色谱柱末端要置于锥形管内中间部位,或者根据需要色谱柱安装在不同的深度可以获得好的结果,请参考仪器手册来决定您要安装色谱柱的距离.要得到重复性的定量分析结果,色谱柱要放到重复性的位置是很重要的.
如有需要进口衬管，及日常仪器维护，资料，可联系我公司。
