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GC9890A食用酒精分析

 

 

 

GB10343-2002《食用酒精》中规定:甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇采用毛细管气相色谱法检验。检验的项目及指标见表一。

项目
特级
优级
普通级
甲醇/mg/L               
2
50
150
正丙醇/mg/L             
2
35
100
异丁醇+异戊醇/mg/L      
1
2
30

实验部分
1  仪器与试剂
俊齐仪器GC-9890A气相色谱仪配FID检测器、毛细管系统、SD-2020色谱工作站。
分析柱:ZB-WAX  30M×0.25mm×0.25um。
标准样品:甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、正丁醇(内标)。
2  试验方法
分析食用酒精,参照《酒精通用试验方法》GB/T394.2-1994进行;FID载气:高纯氮气;注样器温度:200℃;检测器温度:200℃;柱温:60℃-保持4分-终温120℃-升温速率5℃/分。
在配制甲醇、正丙醇等标准溶液时,如果没有基准乙醇(即各被测组分均不得检出)可不必采用基准乙醇作溶剂,而采用分析纯乙醇或工业乙醇代替。溶剂中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇的含量可用内标标准加入法扣除;分析时需分三步进行:
1) 标准溶液   
2) 基准乙醇   
3) 酒精
实际分析见谱图一、图二、图三:
 

图一、标准溶液谱图

 

 

 

图二、基准乙醇谱图

 

图三、酒精谱图
 
 
 
标准溶液中各组分含量:甲醇    44 mg/L
正丙醇  85 mg/L
异丁醇  24、8 mg/L
异戊醇  29、8 mg/L
正丁醇  690 mg/L
内标溶液含量:正丁醇  690 mg/L
标准溶液、基准乙醇和酒精样品分别在10ml容量瓶中各加入1ml内标溶液,然后稀释至刻度。
分析结果
得到三组谱图后,通过计算各组分的峰面积,得到的分析结果如下:
                    甲醇       13 mg/L
正丙醇     27 mg/L
异丁醇     未检出
异戊醇     未检出
 
结果与讨论
如果有基准乙醇,可直接按照国标中的要求配制标准溶液和酒精样品,采用内标法进行定量计算;如果没有基准乙醇,可用内标标准加入法进行定量计算,利用专用的工作站分析软件,也可直接得到分析结果。
 
 

 

 

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