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利用色谱法检测啤酒中甲醛

  目前测定甲醛的方法,国内报道的方法主要是变色酸法,国外报道的方法有薄层法,极谱法,气相色谱法和高效液相色谱法,用变色酸法测定啤酒中甲醛,由于能与变色酸反应的物质干扰严重,使准确度,重现性受限,灵敏度不高。应用高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛,并就其实验条件进行研究获得满意效果,报告如下。

  实验部分,仪器及色谱条件(1)GC9890A(上海俊齐)。(2)色谱柱:分析柱Micropak M CH-5-N-Cap(15cm×4mm);保护柱MCH-5(15cm×4mm)。(3)检测器:UV-100型紫外检测器。(4)水蒸汽蒸馏装置一套。(5)色谱条件:流动相为甲醇∶水(57∶43);流速0 .5ml/min;柱温30℃;压力138kg/cm 2;波长348nm;灵敏度0 .05AUFS .试剂甲醇分析纯,经0 .5nm滤膜过滤,重蒸水经0 .5nm滤膜过滤,均应脱气;磷酸(分析纯);0.2%2.4-二硝基苯肼(称取0 .2g 2.4-二硝基苯肼用6mol/L盐酸溶解,加6mol/L盐酸至100ml.室温保存);氯仿(分析纯);无水硫酸钠(分析纯);0.1ml/L碘标准溶液;0 .1mol/L硫代硫酸钠;1mol/L氢氧化钠溶液;2mol/L硫酸溶液;0.5%淀粉指示剂;痔疮套扎器甲醛配成浓溶液标定,临用时将标定后甲醛用水稀释成10μg/ml。

  测定,操作方法取50ml啤酒于蒸馏瓶中加水50ml,另分别吸取甲醛标准应用液(10μg/ml);4.0ml于蒸馏瓶中,加水至100ml .样品及标准均加磷酸2ml,分别进行水蒸汽蒸馏(必加定氮球),科隆质量流量计将冷凝管口插入吸收液(5ml 0.2%2.4-二硝基苯肼和10ml氯仿)下端,收集馏出液100ml .全部移入125ml分液漏斗中,振摇2分钟,静置分层,收集氯仿液,再用氯仿提取两次,每次10ml;合并氯仿液,用盐酸酸化(pH =5)的水30ml洗涤氯仿液,氯仿通过无水硫酸钠过滤于蒸发器中,挥干,用氯仿处理定容各至2ml混匀,取0 .4nm滤膜过滤,滤液作进样用,同时做空白实验。取上述处理好的空白、标准、样品分别进样5ml,根据保留时间定性,记录其峰高,外标法定量。

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