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顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇、杂醇油

顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇、杂醇油世界各地酒的品种繁多,人们饮用的习惯也不一样。一般
发酵酒中都含有一定量的固形物,如啤酒、葡萄酒、黄酒等;有些蒸馏酒在胨化过程中需要在术柄中存放,可将本柄的 宁酸等
成分溶于酒中,如白兰地、威土忌、朗姆酒等;风昧众多的配制酒里可能添加有楮、果汁、色素等成分,因此在分析这类样品时,都
需要做蒸馏处理,以防止酒中的杂质进A进样口和色谱柱中。而蒸馏过程受到玲却水温度、蒸馏器密闭性等的影响,小分子挥
发性成分的流失最终将影响测定结果的准确性。另外,直接进酒样也将大量的水分带人色谱柱中,影响色谱柱的使用寿命。利用顶空进样器,将持检的酒样装人密封小瓶中 在一定温度下,酒中各种挥发性成份于样品上部空气中可达到动态平衡状态。利用毛细管气相色谱进行分析可达到快速、准确的测定目的 而顶部空气进样中的水分吉量也大太低于直接进样的含量,因此可更好地保护色谱柱,延长色谱柱的使用寿命。
本方法按食品卫生GB/ISO09 48—1996要求,杂醇油以异丁醇和异戊醇古量计算:
1 材料与方法
1 1 仪器和试剂
( 上海俊齐仪器公司GC9890气相色谱仪(带毛细管进样系统分流/不分流进样器)。
HS-9 自动顶空进样器(9工位)
N3000色谱数据工作站。
2Oml顶空瓶(带腔塞,铝盖)。
试剂:乙醇、甲醇、异丁醇、异戊酵(均为色谱醇)。
1.2 分析条件
1.2 1 顶空进样嚣条件平衡温度:120~C;平衡时间:30mltl;进
样器温度:120~C;进样量:0 41nd:
l 2.2 气相色谱条件
色谱柱:JQ-930  30m×0.32mm×0 5um
检测器:FID检测器温度:250 ;氢气~Oafl/min;空气
,t00n min;补充气45ml/min
进样口温度:130cc:分流比1:20
柱温:45℃保持3rain,升温速率为7~C/roin、到12C,~C.保持
lOmin。

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