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TCD检测器基线噪音异常的解决

1 故障现象

最近,用TCD检测器检测样品的时候发现基线噪音明显变大,导致样品中杂质无法检出。与以前的基线比较,差别明显。

2 故障处理

基线噪音异常变大是什么原因呢?我想到以下几点:

1载气纯度低

2进样玻璃衬管被污染

3色谱柱被污染或柱流失严重

4载气有泄露

5检测器被污染

解决办法一步步排除

1我们使用的是高纯氦气,含量大于99.99%且有过滤装置,理论上载气有问题被排除

2更换新的玻璃衬管,重新进样,基线如故

3更换同样规格的色谱柱,重新进样,基线如故

4检查密封部位,更换新的进样垫,石墨垫,O型圈,重新进样,基线如故

基本确认为检测器(热导池)被污染,难么检测器如何清洗呢?

首先我想到用热清洗,即把检测器的温度升至350摄氏度(不要超过400摄氏度)老化一夜,第二天基线如故,其次使用溶剂清洗热导池,可是如何清洗呢?

要解决这个问题,我们先来熟悉一下检测器。

2.1检测器的气路

首先我们观察一下检测器的外部,共有三个气路,载气经过色谱柱末端流入检测器,参比气经过电子流量控制板流入检测器,检测器的尾气出口

热导池的气路分为两路,一路为测量池,一路为参比池。

这样我们得到检测器的整体气路图

2.2清洗方案

清洗方案要保证检测器能够清洗充分,且溶剂不能流入流量控制板(导致电磁阀的损坏)。

方案如下:

将色谱柱进入检测器一端用石墨压环密封起来,流量控制板的参比气出口连接一端拆开,进入检测器一端用胶皮管相连,检测器尾吹出口一端连接一段胶皮管,伸入一个容量瓶中,接溶剂用。

将清洗用溶剂丙酮缓缓滴入胶皮管(流量控制板的参比气出口一端),由于重力作用,丙酮会流入检测池和参比池,流满后从胶皮管(检测器尾吹出口一端)流出。

如此清洗一段时间后,待胶皮管(检测器尾吹出口一端)内没有溶剂流出时,将两个胶皮管拔下,将色谱柱进入检测器一端的螺母卸下,将检测器内部的溶剂放入容量瓶中,清洗完毕。

对比一下清洗之后的丙酮与未清洗的丙酮,发现清洗之后的丙酮明显颜色变黄了。

打开仪器,待仪器工作一段时间后再开启检测器的电源与电流,发现基线噪音又回到了以前的样子。

3  总结

TCD检测器基线噪音增大为正常现象,因为检测器的一体化设计导致其不易拆卸,此种清洗方案,即保证了清洗的充分,又避免了检测器的拆卸。

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