GC法检测食用油溶剂残留
GC法检测食用油溶剂残留
摘要: 本方法用石英毛细色谱柱GC检测，氮气为载气，FID检测器，依据GB/T 5009。37—1996方法并作改动、调整，使准确度提高，检出值可到1ppm,且重复性好，能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。关键词：GC 食用油溶剂残留检测为了提高产品的检测、控制能力，配合国家对五种食用油新标准的制定和落实，更准确的得出食......
本方法用石英毛细色谱柱GC检测，氮气为载气，FID检测器，依据GB/T 5009.37—1996方法并作改动、调整，使准确度提高，检出值可到1ppm,且重复性好，能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。
为了提高产品的检测、控制能力，配合国家对五种食用油新标准的制定和落实，更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果，正确分级。
实验试剂：
为了提高产品的检测、控制能力，配合国家对五种食用油新标准的制定和落实，更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果，正确分级。
实验试剂：
N-N-二甲基乙酰胺DMA 上海精化科技研究所
六号溶剂油 宜春石油公司
设备：上海俊齐仪器设备有限公司 GC9890气相色谱仪 HS-9系列自动顶空进样器
检测器：FID
色谱柱：JQ-5(30m×0.32×0.5um)
色谱条件：
进样器温度：250℃
流速：2.5ml/min
检测器温度：280℃
柱温箱温度：85℃（1min)20℃/min130℃(2min)
2、试剂：
N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。
3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5)，用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。
3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5)，用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
4、标准曲线的绘制
取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液20ul、40ul、60ul、80ul、100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。
5、测定
称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，去出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。
6、计算
六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量瓶的质量为
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气相色谱仪6890柱子：毛细柱AgilentHP-fastgc残留溶剂柱载气：氦气,30cm/sec,恒流柱温：40℃(1.7min,6℃/min),90℃(30℃/min),250℃进样：顶空进样,分流(7:1),180℃检测器：FID260℃... >> 详细气相色谱仪6890
柱子：毛细柱Agilent HP-fast gc残留溶剂柱
载气：氦气,30cm/sec,恒流
柱温：40℃(1.7min,6℃/min),90℃(30℃/min),250℃
进样：顶空进样,分流(7:1),180℃
检测器：FID 260
柱子：毛细柱Agilent HP-fast gc残留溶剂柱
载气：氦气,30cm/sec,恒流
柱温：40℃(1.7min,6℃/min),90℃(30℃/min),250℃
进样：顶空进样,分流(7:1),180℃
检测器：FID 260
- GC检测食用油溶剂残留
本方法用石英毛细色谱柱GC检测，氮气为载气，FID检测器，依据GB/T5009.37—1996方法并作改动、调整，使准确度提高，检出值可到1ppm,且重复性好，能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。关键词：GC食用油溶剂残留检测为了提高产品的检测、控制能力，配合国家对五种食用油新标准的制定和落实，更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果，正确分级。实验试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）上海精化科技研究所六号溶剂油宜春石油公司设备：上海俊齐仪器GC9890色谱仪检测器：FID色谱柱：JQ-5（30m×0.32×0.5um）色谱条件：进样器温度：250℃流速：2.5ml/min检测器温度：280℃柱温箱... >> 详细
普通溶剂在快速GC残留溶剂柱上的顶空分析
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气相色谱仪
柱子：毛细柱Agilent HP-624,30m×0.53mm×3.0um
载气：氦气,33cm/sec,恒流
柱温：40℃(5min,2℃/min),90℃(30℃/min)，250℃
进样：顶空进样,分流(7:1),180℃
顶空条件：载气压力3.5psi 柱箱温度85℃ 定量管温95℃ 连接管温度110℃ 样品瓶压力10psi
检测器：FID 200℃
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载气：氦气,33cm/sec,恒流
柱温：40℃(5min,2℃/min),90℃(30℃/min)，250℃
进样：顶空进样,分流(7:1),180℃
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检测器：FID 200℃
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