气相色谱法测定液氧中微量乙炔含量 GC9890A+FID
1 前言空分塔的爆炸是空分生产中的最大威胁。空分塔中 ,可爆物质主要有 :乙炔和其他碳氢化合物 ,以及随加工空气带入塔内的润滑油及润滑油的轻馏份。在上述危险杂质中 ,乙炔是形成爆炸的最主要的根源。这是因为乙炔在液氧中的溶解度极低 ,约为 5.2 cm3 /1液氧 ,过剩的乙炔就会以白色固态微粒悬浮在液氧中。而乙炔又是不饱和的碳氢化合物 ,具有很高的化学活性 ,性质极不稳定。固态乙炔加液氧的爆炸敏感性极高 ,它是造成空分塔爆炸的最危险的物质。液氧在主冷凝蒸发器中蒸发时 ,随气氧带走的乙炔量仅为液氧中乙炔总含量的 1 /2 4左右。这样 ,随着液氧的蒸发 ,液氧中的乙炔浓度就不断增高 ,当乙炔超过其溶解度时 ,就以固态析出 ,在液氧中 ,固态乙炔具有爆炸性。然而 ,实际发生的情况往往是乙炔在液氧中的含量并没有超过它的最大溶解度 ,或由于冷凝蒸发器的结构不合理 ,或因某些通道堵塞 ,造成液氧局部的流动性不好 ,产生乙炔局部浓缩而发生爆炸
因此必须加强化验分析,定期进行液氧、液空中乙炔、碳氢化合物及油含量的监控。其中,特别要注意乙炔含量的控制。为保证空分设备安全运转,工业空气分离设备主冷液氧中乙炔及碳氢化合物控制指标规定的警戒值是:乙炔0.1p p m,总烃100ppm。不难看出,一般的气相色谱仪不可能直接进样测定0.1ppm乙炔。我们为满足上述分析需要采用大口径PLOT弹性石英毛细管柱及程序升温技术和GC9890A型气相色谱仪并配有高灵敏度(d≥2.7×10-12g/s)氢火焰检测器(FID),实现了一次进样,完成对甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、异丁烷等组分的全分析,效果比较理想。
2 实验部分主要仪器及材料:GC9890A气相色谱仪,V2008色谱数据处理工作站，高灵敏度氢火焰检测器(FID),大口径毛细管柱50m*0.53mm，空气发生器，氢气发生器，载气高纯氮气钢瓶。
上海俊齐仪器设备气相色谱仪检测液氧中微量乙炔实验仪器详细参数介绍：
GC9890气相色谱仪技术参数：
﹡检测器系统
1、 氢火焰离子检测器（FID）：
敏感度：A型 Mt≤5×10-11 g/s(正十六烷)
基线噪声：≤ 6×10-12 A/H
线性范围：≥105
稳定时间： ＜ 0.5h
3 JQ-A2L型技术参数：
输出空气相对碳氢浓度： <0.1ppm
最大输入空气相对碳氢浓度：<100ppm
最大输入空气压力： 0-0.5MPa
最大输出流量： 0-2000ml/min
使用环境温度： 0-40℃
使用环境湿度： <85%
急性毒性：纯乙炔属微毒类，具有弱麻醉和阻止细胞氧化的作用。高浓度时排挤空气中的氧，引起单纯性窒息作用。乙炔中常混有磷化氢、硫化氢等气体，故常伴此类毒物的毒作用。人接触100 mg/m3能耐受30～60 min，20%引起明显缺氧，30%时共济调，35%下5 min引起意识丧失，含10%乙炔的空气中5 h，有轻度中毒反应。亚急性和慢性毒性：动物长期吸入非致死性浓度该品，出现血红蛋白、网织细胞、淋巴细胞增加和中性粒细胞减少。尸检有支气管炎、肺炎、肺水肿、肝充血和脂肪浸润。
