气相色谱法测定液氧中微量乙炔方案
前言
空分装置是尿素生产的重要装置,因液氧中含有微量乙炔,当乙炔聚集到一定量时容易引起爆炸,故需要经常检测乙炔的含量。为了适应车间生产的快速检测的需要,采用自制色谱柱进行色谱分析取代比色分析法,具有简便、快速、准确度高。
测定原理根据气相色谱仪使用状况,采用氢火焰离子化检测器(FID) 进行液氧中微量乙炔的测定。FID在工作时需要载气、氢气和空气,当氢气在空气中燃烧时,火焰中的离子很少,但如果有碳氢化合物存在时,离子就大大增加。当从柱后流出的载气和样品用氢气混合在空气中燃烧,有机化合物被电离成正负离子,正负离子在电场的作用下就产生了相对燃烧物质量的电流,这个电离经微电流放大器放大后,可用数据处理机记录下来做为定性定量的依据。
实验仪器采用外标法定量,
实验仪器:
GC9890A气相色谱仪(上海俊齐仪器);
V2008色谱数据工作站
空气发生器
氢气发生器
载气为高纯氮(钢瓶氮气)
检测器系统 容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴, 操作简单;输入信号可进行对数放大, 减少了干扰,灵敏度高,线性好,量程宽。
1、 氢火焰离子检测器(FID):
敏感度:A型 Mt≤5×10
基线噪声:≤ 6×10
线性范围:≥105
稳定时间: < 0.5h