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标准品峰面积比以前小,标准品是否会失效?

 

做维生素A,标准品的峰面积比以前小了,标准品是否会失效,分析原因:

      一:首先,多做几次、去个峰面积的平均值, 确保准确性。

     二:其次,多做几次,峰面积没人说是一定的吧,在5%之内的变化都可以接受的。

     三:一个样品的峰面积的大小和仪器的检测器的灵敏度和进样量,以及色谱条件有关,一般客户会认为条件均没变化,怎么面积就不对了呢。

     四:其实,很多变化不是用眼睛可以看到的,就拿进样量来说,手动进样的情况下,技术比较不熟练的新手,导致的进样量大小会造成差别很大,相对标准偏差远远会超出3%。

     五:另外,检测器的灵敏度,打个比方,气相的FID检测器的氢气流量的大小直接影响峰面积的大小,只要您动过了氢气的调节,就算您恢复到原来的流量,也不会完全等同原来的流量,差异1ml/min,面积会差异很大,还有就是标样,标样打开久了,组份的挥发会导致面积变化很大,而这些变化均无法从肉眼观察的到的,只能从操作上去避免,一种是提高自身的进样技术,还有就是标样当场开启,不使用开启过的标样,尽量避免去调整哪些影响检测器灵敏度的色谱条件,以上建议是在仪器未出现故障的状态下的建议。

 

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