气相色谱法定性定量分析氢化松节油
气相色谱法定性定量分析氢化松节油
松节油的主要成分为a蒎烯，蒎烯，含量达90％以上，蒎烯经催化加氢后可得蒎烷。
蒎烷有顺式和反式两种立体舁构，其沸点很接近．仅差1～2 L1j，用普通的分析方法甚至气
相色谱的填充柱都难以将其分离。有关松节油、松香及松脂化学成分的分析，国内外均有报
道_2 J，但氢化松节油的化学成分分析目前尚未见有报道。本文研究的目的是寻找一种简
便的气相色谱分析方法．对氢化松节油进行定性定量的分析，从而确定蒎烷的顺反比，以及
未反应的~t-i 蒎烯的含量。
1 实验部分
1．1 仪器和试剂
1．1．1 俊齐仪器设备（上海）有限公司生产气相色谱仪；GC9890A色谱仪配FID检测器，N3000色谱数据工作站，JQ-T300 氮氢空一体机发生器。
1．1．2 试荆正十二烷(色谱纯)上海试剂一厂。Ⅱ-蒎烯≥98％ ，口-蒎烯≥98％；蒎烷(顺式
含量91．8％ ，反式含量7．38％ ，)均来源于广西梧州松脂厂。
1 1．3 样品制备经溶解、澄清、过滤后的松脂液．含油约5o％ ～55％ ，在160～200℃ 、5～
8MPa下，以骨架镍为催化剂．反应2 h左右即可完成。产物滤去催化剂后，真空蒸馏即分别获得氢化松香、氢化松节油，取氢化松节油进行色谱分析。
1．2 色谱柱的选择
氢化松节油的主要成分为顺式、反式蒎烷，由于其为立体异构，故其物化性质相似，沸点
仅差1—2℃ ，很难分离。为找到一种分析顺、反式蒎烷的高分辨色谱柱：以KMA-5(30m x 0．32m ，膜厚)石英玻璃毛细管柱在不同程序升温条件下进行实验观察，从分离效果看HT-5柱对分离顺、反蒎烷的柱效良好，且出峰速度快.
1．3 色谱条件的选择
经分别对柱温、汽化室温度、检测器温度、分流流量、尾吹流量、氢气流量、载气流量、程序升温及进样量进行选择，找出较理想的色谱条件如下：二阶程序升温75℃(1 ．n) 90℃ 150℃(5 mm)，载气：氮气，
柱前压：0．07 MPa，载气流量：45 mL／min，空气流量：300mL／min，氢气流量：30mL／min，分流比：50：1，尾吹流量：24mL／min，检测器温度：250℃，汽化室温度250℃ ，进样量：0．2uL.
本方法以价廉、柱效良好的HT-5毛细管柱分析氢化松节油，各组分基本完全分离，操作方法简便、快捷．且归一法与内标法的分析结果误差小于3％．因此归一法即可用于工业生产的定量分析。
仪器配置方案如下：
1.GC9890A 气相色谱仪主机一台 配置毛细管分流/不分流气化室 ，
FID（氢火焰离子化）检测器
2.色谱数据工作站一套；含双通道采集器，数据采集线一套 安装软件 光盘。
3.专用松节油检测30m毛细管柱一根
4.JQ-T300 氮氢空一体发生器 一台
（代替 40L钢瓶气，高纯氮气，高纯氢气，无油空气）
电脑及打印机 用户自配
以上报价含税，含运费
免费提供松节油检测的整套分析方法，建立分析方案，免除用户的后顾之忧.
